制备水泥熟料试样通常包括以下几个关键步骤:称取试样、高温熔融、冷却浸出、酸处理以及定容。
1. 称取试样:需要精确称取约0.5g的水泥熟料试样,精确到0.0001g。这是为了确保试样的代表性和后续分析的准确性。
2. 高温熔融:将称取好的试样置于银坩埚中,加入6\\~7g的NaOH。然后盖上坩埚盖(留有缝隙),在650\\~700℃的高温下进行熔融。如果生料以铁矿石配料,则需要以750℃熔融,并保持20\\~25分钟。这一步是为了使试样充分熔融,便于后续的化学处理。
3. 冷却浸出:熔融完成后,取出坩埚并冷却。然后将坩埚放入已盛有100mL近沸水的烧杯中,盖上表面皿,并在电热板上适当加热,直到熔块完全浸出。之后取出坩埚,用水冲洗坩埚和盖。
4. 酸处理:在搅拌下依次加入25mL的HCl和1mL的HNO3。用热HCl(1+5)洗净坩埚盖,然后将溶液加热至沸腾。这一步是为了进一步溶解试样中的成分,并调整溶液的pH值,便于后续的分析。
5. 定容与摇匀:冷却后,将溶液移入250mL的容量瓶中,用水稀释至标线,并摇匀。这样,水泥熟料试样的制备就完成了。
如果是进行水泥熟料的岩相分析,还需要进行样品的切割、镶嵌、研磨等步骤,以制备出适合显微镜观察的光片试样。而对于化学分析前的样品制备,可能还需要进行细粉碎和均一化处理,以达到相关前处理的要求。
制备水泥熟料试样需要根据具体的分析目的和后续的实验要求来确定具体的步骤和方法。