混凝土作为一种复合材料,在工程中扮演着重要角色。为了深入了解其微观结构,科学家们常常利用扫描电子显微镜(SEM)进行观测。那么,混凝土如何测电镜呢?以下将从多个方面详细阐述这一过程。
样品准备
从混凝土结构中切割出小块试样,大小通常在1cm x 1cm左右。使用蒸馏水或去离子水清洗试样表面,去除表面的灰尘和杂质。然后,将清洗后的试样放在烘箱中干燥,确保样品完全干燥。如果样品尺寸较大,可以考虑裁剪成小块,以减少气孔数量,便于抽真空。
喷金处理
由于混凝土是非导体,为了提高导电性并避免电荷积聚,需要在样品表面喷上一层薄薄的金膜。这一过程通常在镀膜仪中进行,镀膜厚度一般为5~20nm左右。
样品放置与固定
将制备好的混凝土试样放置在SEM的样品台上,并确保其固定牢固。这可以防止在抽真空和观测过程中样品移动或脱落。
抽真空
启动SEM并抽真空至所需的真空度(通常为0.01托)。由于混凝土样品中可能存在大量气孔,抽真空过程可能需要较长时间(甚至超过半小时)。先进的真空技术可以显著缩短这一过程。
参数设置
根据样品的成分和观察需求设定合适的加速电压和光斑直径。加速电压决定了电子束的能量,进而影响图像的分辨率和对比度。光斑直径则决定了观测的精细程度。
自适应调整
勾选“自适应”按钮以自动调整亮度和对比度,确保图像清晰可辨。这一功能可以大大简化观测过程,提高观测效率。
聚焦与倍数调整
首先进行粗调聚焦,获得较为清晰的图像。然后,在放大倍数大于所需拍摄倍数时,使用“聚焦微调”功能进行精细调整。将倍数调整至所需拍摄倍数,准备拍照。
信号选择
根据样品特性和观察需求选择合适的信号(如二次电子、背散射电子等)。二次电子信号主要用于观测样品表面形貌,而背散射电子信号则能提供更多关于样品成分的信息。
拍照与记录
选择合适的采集帧数和平均点数后,进行拍照。拍照后,及时保存图像并记录相关观测数据,以便后续分析。
样品保护
在操作过程中,要避免样品受到污染或损伤。特别是在抽真空和观测过程中,要确保样品室的环境清洁且稳定。
数据分析
观测结束后,对获得的图像和数据进行分析。通过形貌判定混凝土的密实程度、水化程度以及产物量等信息。还可以结合其他测试手段(如压汞法、热分析法等)对混凝土进行更全面的分析。
应用实例
以观察混凝土块裂纹为例,将混凝土块体用砂纸和抛光粉打磨平整并充分干燥后放入SEM中观测。通过背散射电子图像可以清晰地展示不同填料在混凝土中的分布以及与裂纹的位置关系。将混凝土块体掰开并进行喷金处理还可以得到高清的断口图,进一步揭示混凝土的微观结构特征。
混凝土测电镜是一个复杂而精细的过程,涉及样品准备、喷金处理、样品放置与固定、抽真空、参数设置、自适应调整、聚焦与倍数调整、信号选择、拍照与记录以及数据分析等多个方面。通过这一过程,科学家们可以深入了解混凝土的微观结构特征,为工程实践提供有力支持。